大氣顆粒物的的污染越來越嚴(yán)重其來源十分廣泛,成份非常復(fù)雜，特別是其中吸附的重金屬污染物具有不可降解性和生物富集性,對環(huán)境和人體健康造成潛在威脅。如今比較嚴(yán)重的是在大城市較常見，處處給人們生活帶來了影響。
本文選擇銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等作為測定元素,采用全自動石墨消解儀對濾膜及城市可吸收顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,并將消解制備的樣品用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中,探討不同消解方式同時測定大氣顆粒物中多種金屬元素的精密度和準(zhǔn)確度,為日常實驗分析工作提供參考借鑒。
實驗操作部分
1、準(zhǔn)備儀器
DS-72全自動消解儀、等離子體發(fā)射光譜儀
DS-72全自動石墨消解儀
2、材料及試劑
試劑：硝酸（HNO3）、HF、高氯酸（HClO4）。
樣品：石英纖維濾膜、標(biāo)準(zhǔn)樣品SRM1648a。
實驗用試劑均為優(yōu)級純,實驗用水為去離子水。
3、DS-72全自動消解前處理方法
將整張石英纖維濾膜剪碎后置于聚四氟乙烯消解管中,再將消解管放進(jìn)全自動消解儀石墨孔中，按設(shè)定的消解程序(見全自動石墨消解儀消解程序設(shè)置工步表)進(jìn)行消解,消解完成(蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀或半固體的滾動狀態(tài))后,用1%HNO3溶解,用水洗滌、轉(zhuǎn)移并定容至25mL比色管中,搖勻待測。同時做全程序空白實驗。
全自動石墨消解儀程序消解工步
4、精密度實驗結(jié)果
將石英纖維濾膜剪碎置于消解管中，全自動消解儀取整張濾膜,準(zhǔn)確稱量0.03g城市可吸入顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品SRMl648a加入每個濾膜樣品,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解,每種消解方式制備6組樣品,同時做空白實驗。測定結(jié)果見表。
標(biāo)準(zhǔn)樣品SRM1648a測定結(jié)果
由表可以看出,全自動消解儀消解法各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi),方法精密度良好,符合實驗室質(zhì)量控制要求。
5、準(zhǔn)確度實驗結(jié)果
將整張石英纖維濾膜剪碎置于消解管中,準(zhǔn)確移取2.0mL加標(biāo)測定回收率,分別按照上述消解條件進(jìn)行消解。同時做空白實驗。制備3組樣品,測定結(jié)果見表。
石英濾膜加標(biāo)回收率測定結(jié)果
由表可以看出,全自動消解儀消解法各元素的加標(biāo)回收率準(zhǔn)確度較好,符合實驗室質(zhì)量控制要求。
6、實驗結(jié)論
（1）石英纖維濾膜空白值較低,檢出限能滿足質(zhì)控要求,可用于大氣顆粒物中金屬元素的樣品采集。
（2）全自動消解儀消解法具有操作簡便、程序自動化、無需人員值守等優(yōu)點。本實驗中全自動消解儀消解法采用HNO3+HF+HClO4體系,為研究實驗提供經(jīng)驗。
（3）全自動石墨消解儀消解測定結(jié)果比傳統(tǒng)實驗室電熱板效果更加好，程序化操作，避免人力操作的失誤。
（4）全自動消解儀自帶強排風(fēng)系統(tǒng)，無需安裝通風(fēng)柜就可以輕松將酸霧排出。
（5）電腦遠(yuǎn)程控制全自動消解進(jìn)行運行，讓人員遠(yuǎn)離實驗過程產(chǎn)生的酸霧帶來的危害，安全、健康。
