土壤重金屬污染問題是當今環(huán)境科學研究中重要內容。隨著現(xiàn)代工農業(yè)的迅猛發(fā)展,產(chǎn)生的廢棄物排放量不斷增加,重金屬已成為對生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響的重要污染物類型。重金屬污染具有多源性、隱蔽性和嚴重的污染后果,因此迫切需要對土壤,特別是農田土壤中的重金屬含量進行準確測定(評估污染狀況)。在重金屬含量測定中,選擇合適的消解方法至關重要,它可以準確測定重金屬含量、節(jié)省時間、簡化實驗步驟并提高消解效率。目前,電熱板加熱法廣泛被應用。格丹納實驗室玻璃陶瓷電熱板是實驗室中常用設備之一,由于其出色的耐酸堿性能,比傳統(tǒng)加熱板更受歡迎。
本文介紹使用實驗室電熱板消解法處理土壤樣品時的注意事項,以供參考。
1.樣品前處理的注意事項:
(1) 確保采集的土壤樣品具有代表性。
(2) 使用干凈的容器進行預處理,確保容器沒有引入待測元素的污染,并避免交叉污染。
(3) 選擇優(yōu)級純級別的試劑,以確保處理過程的準確性。
(4) 確保土壤樣品消解完丨全,最終目標是使黑色不溶物消失。
(5) 在趕酸過程中避免試樣干涸。
2.酸的作用:
(1) 鹽酸是輔助酸,用于初步消解土壤樣品。
(2) 硝酸是主要酸,用于溶解金屬氧化物,并穩(wěn)定待測元素。
(3) 氫氟酸用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4) 高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質,同時可以在高溫下?lián)]發(fā)鹽酸、硝酸和氫氟酸。
3.操作的重點注意事項:
(1) 在稱量土壤樣品后,用微量純水潤濕樣品,然后再加入鹽酸,以防止暴沸。
(2) 氫氟酸具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應選擇聚四氟乙烯材質的容器。
(3) 在加入硝酸后約10分鐘后再加入高氯酸,以防止它們之間的反應,同時也防止高氯酸與樣品中的有機物發(fā)生劇烈反應導致爆炸危險。
(4) 設置消解溫度時應考慮酸的沸點、坩堝熔點和待測元素的性質等因素。初步消解溫度可設定在150℃以下,中間消解溫度可設為220-260℃。如果條件允許,盡量選擇較低的溫度。
(5) 消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質。如果在坩堝上有黑色物質殘留,說明有機物殘留過多,高氯酸加入量不足;如果出現(xiàn)乳白色石灰渣狀液體,則說明含鹽量較高,硝酸加入量不足;如果土壤本色的沉淀物較多,說明除硅效果不好,氫氟酸不夠。
(6) 消解液趕酸的過程中,當液體逐漸到達黃豆粒大小時,就可以定容。不可將溶液燒干,否則會導致測定結果偏低。
(7) 土壤消解液應呈白色或淡黃色(對于含鐵較高的土壤),且沒有明顯的沉淀物存在。